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無機異物分析
文章出處：無機異物分析無機異物分析 發布時間:2019-07-26
無機異物分析是指針對產品表面的無機異物，根據異物的形態、檢測深度及檢測面積等差異而選用特定的儀器，對其無機成分進行分析，測定其中元素成分及含量，進而分析組成的一種分析方法。相較與有機異物，無機異物則表現出質地更硬，色澤更深，且較不透光等特點。無機異物的分析手段主要有以下幾種：
| 分析手段 | 典型應用 | 分析特點 | 參考標準 |
|---|---|---|---|
| 掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS | 表面微觀形貌觀察；微米級尺寸量測；微區成分分析；污染物分析 | 能快速的對各種試樣的微區內Be~U的大部分元素進行定性、定量分析，分析時間短 | JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012 |
| 飛行時間二次離子質譜TOF-SIMS | 有機材料和無機材料的表面微量分析；表面離子成像；深度剖面分析 | 優異的摻雜劑和雜質檢測靈敏度可以檢測到ppm或更低的濃度；深度剖析具有良好的檢測限制和深度辨析率；小面積分析 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 動態二次離子質譜D-SIMS | 產品表面微小的異物分析；氧化膜厚度分析；摻雜元素的含量測定 | 分析區域小，能分析10nm直徑的異物成分；分析深度淺，可測量1nm樣品；檢出限高，一般是ppm-ppb級別 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 俄歇電子能譜AES | 缺陷分析；顆粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析 | 可以作表面微區的分析，并且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像 | GB/T 26533-2011 |
| X射線光電子能譜XPS | 有機材料、無機材料、污點、殘留物的表面分析；表面成分及化學狀態信息；深度剖面分析 | 分析層薄，分析元素廣，可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量 | GB/T 30704-2014 |
案例分析
案件背景：
某客戶產品表面放大觀察后發現紅色異物，影響產品使用性能。
檢測手段：
SEM/EDS分析
檢測標準：
JY/T 010-1996 分析型掃描電子顯微鏡方法通則
GB/T 17359-2012 微束分析 能譜法定量分析
分析方法簡介：
1、通過顯微鏡放大觀察發現產品表面存在大量紅色異物，見下圖：
2、對該異物樣品進行SEM/EDS分析，判定其它無機成分。對樣品進行剝金處理后，對樣品表面鍍Pt30s，放入SEM樣品室中，對測試位置進行放大觀察，并用EDS進行成分分析：
| Spectrum | C | O | Al | K | Cl | Au | Ca | Cr | Fe | Cu | Total |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 12.77 | 19.38 | 1.54 | / | 0.48 | 12.24 | 2.53 | 30.13 | 11.54 | 9.39 | 100.00 |
| 2 | 26.66 | 15.31 | 0.64 | 0.41 | 0.31 | 7.49 | 2.20 | 30.53 | 10.11 | 6.33 | 100.00 |
3、根據SEM/EDS測試結果可知，異物主成分為Cr的氧化物。
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